sasafa

Egwyddorion a Dulliau o Ddadansoddi Meintiol trwy Gromatograffaeth Hylif

Egwyddorion a Dulliau o Ddadansoddi Meintiol trwy Gromatograffaeth Hylif

 

Mae mecanwaith gwahanu cromatograffaeth hylif yn seiliedig ar y gwahaniaeth yn affinedd y cydrannau yn y cymysgedd ar gyfer y ddau gam.

Yn ôl y gwahanol gyfnodau llonydd, rhennir cromatograffaeth hylif yn gromatograffaeth hylif-solid, cromatograffaeth hylif-hylif a chromatograffaeth cyfnod bondio.Y rhai a ddefnyddir amlaf yw cromatograffaeth hylif-solet gyda gel silica fel llenwad a chromatograffaeth cyfnod bondio gyda microsilica fel matrics.

Yn ôl ffurf cyfnod llonydd, gellir rhannu cromatograffaeth hylif yn cromatograffaeth golofn, cromatograffaeth papur a chromatograffeg haen denau.Yn ôl y gallu arsugniad, gellir ei rannu'n cromatograffaeth arsugniad, cromatograffaeth rhaniad, cromatograffaeth cyfnewid ïon a chromatograffeg treiddiad gel.

Yn ystod y blynyddoedd diwethaf, mae system llif hylif pwysedd uchel wedi'i hychwanegu at y system cromatograffaeth colofn hylif i wneud y cyfnod symudol yn llifo'n gyflym o dan bwysau uchel i wella'r effaith wahanu, felly cromatograffaeth hylif effeithlonrwydd uchel (a elwir hefyd yn bwysedd uchel). wedi dod i'r amlwg.

RHAN
01 Egwyddor Dadansoddiad Meintiol o Gromatograffeg Hylif

Er mwyn meintioli ar sail ansoddol, mae angen sylweddau pur fel safonau;

Mae meintioli cromatograffaeth hylif yn ddull cymharol feintiol: hynny yw, amcangyfrifir swm y dadansoddwr yn y cymysgedd o swm hysbys o sampl safonol pur

RHAN
02 Sail ar gyfer Meintioli yn ôl Cromatograffaeth Hylif

Mae swm y gydran a fesurwyd (W) yn gymesur â'r gwerth ymateb (A) (uchder brig neu arwynebedd brig), W=f×A.

Ffactor cywiro meintiol (f): Dyma gysonyn cymesuredd y fformiwla cyfrifo meintiol, a'i ystyr ffisegol yw swm y gydran fesuredig a gynrychiolir gan y gwerth ymateb uned (ardal brig).

Gellir cael y ffactor cywiro meintiol o'r swm hysbys o sampl safonol a'i werth ymateb.

Mesur gwerth ymateb y gydran anhysbys, a gellir cael swm y gydran gan y ffactor cywiro meintiol.

RHAN
03 Termau cyffredin mewn dadansoddiad meintiol

Sampl (sampl): datrysiad sy'n cynnwys dadansoddwr ar gyfer dadansoddiad cromatograffig.Wedi'i rannu'n samplau safonol ac anhysbys.

Safon: Cynnyrch pur gyda chrynodiad hysbys.Sampl anhysbys (anhysbys): Y cymysgedd y mae ei grynodiad i'w brofi.

Pwysau sampl: Pwysiad gwreiddiol y sampl i'w brofi.

Gwanedu: Ffactor gwanhau'r sampl anhysbys.

Cydran : y brig cromatograffig i'w ddadansoddi'n feintiol, hynny yw, y dadansoddwr nad yw ei gynnwys yn hysbys.

Swm y gydran (swm): cynnwys (neu grynodiad) y sylwedd sydd i'w brofi.

Uniondeb : Y broses gyfrifiadol o fesur arwynebedd brig cromatograffig gan gyfrifiadur.

Cromlin graddnodi: Cromlin linol o gynnwys cydran yn erbyn gwerth ymateb, wedi'i sefydlu o swm hysbys o sylwedd safonol, a ddefnyddir i bennu cynnwys anhysbys y dadansoddwr.

1668066359515 图片4

RHAN
04 Dadansoddiad Meintiol o Gromatograffaeth Hylif

1. Dewiswch ddull cromatograffig sy'n addas ar gyfer dadansoddiad meintiol:

l Cadarnhau uchafbwynt y gydran a ganfuwyd a chyflawni cydraniad (R) sy'n fwy na 1.5

l Darganfod cysondeb (purdeb) brigau cromatograffig y cydrannau a brofwyd

l Pennu terfyn canfod a therfyn meintioli'r dull;sensitifrwydd ac ystod llinol

2. Sefydlu cromlin calibro gyda samplau safonol o wahanol grynodiadau

3. Gwirio cywirdeb a manwl gywirdeb dulliau meintiol

4. Defnyddiwch y meddalwedd rheoli cromatograffaeth cyfatebol i weithredu casglu samplau, prosesu data ac adrodd ar ganlyniadau

RHAN
05 Nodi brigau meintiol (ansoddol)

Nodwch yn ansoddol bob brig cromatograffig i'w feintioli

Yn gyntaf, defnyddiwch y sampl safonol i bennu amser cadw (Rt) y brig cromatograffig i'w feintioli.Trwy gymharu'r amser cadw, darganfyddwch y gydran sy'n cyfateb i bob uchafbwynt cromatograffig yn y sampl anhysbys.Y dull ansoddol cromatograffig yw cymharu'r amser cadw gyda'r sampl safonol.Y maen prawf Annigonolcadarnhad pellach (ansoddol)

1. Dull ychwanegu safonol

2. Defnyddiwch ddulliau eraill ar yr un pryd: dulliau cromatograffig eraill (newid y mecanwaith, megis: defnyddio gwahanol golofnau cromatograffig), synwyryddion eraill (PDA: cymhariaeth sbectrwm, chwiliad llyfrgell sbectrwm; MS: dadansoddiad sbectrwm màs, chwiliad llyfrgell sbectrwm)

3. Offerynnau a dulliau eraill

RHAN
06 Cadarnhad o Gysondeb Brig Meintiol

Cadarnhau cysondeb brig cromatograffig (purdeb)

Sicrhewch mai dim ond un gydran fesuredig sydd o dan bob uchafbwynt cromatograffig

Gwirio am ymyrraeth gan sylweddau cyd-elwting (amhureddau)

Dulliau ar gyfer Cadarnhau Cysondeb Uchaf Cromatograffig (Purdeb)

Cymharu Sbectrogramau â Synwyryddion Matrics Photodiode (PDA).

Adnabod Uchafbwynt Purdeb

2996 Theori Ongl Purdeb

Dulliau meintiol a ddefnyddir yn gyffredin yn RHAN 07

Dull cromlin safonol, wedi'i rannu'n ddull safonol allanol a dull safonol mewnol:

1. Dull safonol allanol: a ddefnyddir fwyaf mewn cromatograffaeth hylif

Paratowyd cyfres o samplau safonol o grynodiadau hysbys gan ddefnyddio samplau pur o'r cyfansoddion i'w profi fel samplau safonol.wedi'i chwistrellu i'r golofn hyd at ei werth ymateb (ardal brig).
O fewn ystod benodol, mae perthynas linellol dda rhwng crynodiad y sampl safonol a'r gwerth ymateb, sef W = f × A , a gwneir cromlin safonol.

O dan yr un amodau arbrofol yn union, chwistrellwch y sampl anhysbys i gael gwerth ymateb y gydran i'w fesur.Yn ôl y cyfernod f hysbys, gellir cael crynodiad y gydran i'w fesur.

Manteision y dull safonol allanol:gweithrediad a chyfrifiad syml, mae'n ddull meintiol a ddefnyddir yn gyffredin;dim angen i bob cydran gael ei chanfod a'i hegluro;mae angen sampl safonol;dylai amodau mesur sampl safonol a sampl anhysbys fod yn gyson;dylai cyfaint y pigiad fod yn fanwl gywir.

Anfanteision y dull safonol allanol:Mae'n ofynnol i'r amodau arbrofol fod yn uchel, megis sensitifrwydd y synhwyrydd, ni ellir newid y gyfradd llif, a chyfansoddiad y cyfnod symudol;dylai cyfaint pob pigiad fod ag ailadroddadwyedd da.

2. Dull safonol mewnol: cywir, ond trafferthus, a ddefnyddir fwyaf mewn dulliau safonol

Ychwanegir swm hysbys o'r safon fewnol at y safon i wneud safon gymysg, a pharatoir cyfres o safonau gweithio o grynodiad hysbys.Mae'r gymhareb molar o safon i safon fewnol yn y safon gymysg yn parhau heb ei newid.Chwistrellu i mewn i'r golofn cromatograffig a chymryd (ardal brig sampl safonol/ardal brig sampl safonol mewnol) fel y gwerth ymateb.Yn ôl y berthynas linellol rhwng y gwerth ymateb a chrynodiad y safon weithio, sef W = f × A , gwneir cromlin safonol.

Ychwanegir swm hysbys o safon fewnol at y sampl anhysbys a'i chwistrellu i'r golofn i gael gwerth ymateb y gydran i'w fesur.Yn ôl y cyfernod f hysbys, gellir cael crynodiad y gydran i'w fesur.

Nodweddion y dull safonol mewnol:Yn ystod y llawdriniaeth, mae'r sampl a'r safon fewnol yn cael eu cymysgu gyda'i gilydd a'u chwistrellu i'r golofn cromatograffig, cyn belled â bod cymhareb maint y gydran fesuredig i'r safon fewnol yn yr ateb cymysg yn gyson, mae newid cyfaint y sampl ni fydd yn effeithio ar y canlyniadau meintiol..Mae'r dull safonol mewnol yn gwrthbwyso dylanwad cyfaint y sampl, a hyd yn oed y cyfnod symudol a'r synhwyrydd, felly mae'n fwy cywir na'r dull safonol allanol.

1668066397707 SAEWBVRHAN
08 Ffactorau sy'n Effeithio ar Ganlyniadau Dadansoddiad Meintiol

Gall cywirdeb gwael gael ei achosi gan:

Integreiddio ardal brig anghywir, dadelfennu sampl neu amhureddau a gyflwynwyd wrth baratoi sampl, ffiol sampl heb ei selio, anweddoli sampl neu doddyddion, paratoi sampl anghywir, problemau chwistrellu sampl, paratoi safonol mewnol anghywir

Rhesymau posibl dros drachywiredd gwael:

Integreiddio brig anghywir, problemau chwistrellu neu chwistrellu, dadelfeniad sampl neu amhureddau a gyflwynwyd wrth baratoi sampl, problemau cromatograffig, ymateb canfodydd diraddiedig

 


Amser postio: Tachwedd-10-2022